Методы экстрации мескалина

Материал из Даркач
Это утверждённая версия страницы. Она же — наиболее свежая версия.
Перейти к: навигация, поиск

Смешанная экстракция алкалоидов[править]

Имеются многочисленные методы для извлечения алкалоидов из кактусов. Различные методы приводят к различным степеням чистоты. Например, высушенный, порошкообразный материал может быть обезжирен петролейным эфиром или более легкой жидкостью до экстракции, чтобы удалить содержание липида; комбинации растворителя типа метанол/хлороформ/гидроксид аммония могут запросто использоваться для экстракции; Однако, большинство этих растворителей трудно для непрофессионала Есть другой вариант экстракции. Для этого, измельчите ВЕСЬ кактус до порошкообразного состояния. Смешайте в эмалированной или стеклянной посуде две части спирта или четыре водки с одной частью чистого гидроксида аммония. Залейте этой жидкостью порошок кактуса. Закройте дайте постоять пару часов. Затем поставьте на огонь и кипятите пару часов с закрытой крышкой. Не используйте алюминиевую и железную посуду, так как она может вступить в реакцию с продуктом. Отделите жидкость в один сосуд. А оставшуюся муть залейте новой порцией растворителя (спирт и аммиак). Затем поставьте на огонь и кипятите шесть часов. Откройте все окна, так как выходящий аммоний и спирт огнеопасны, вонючи, и что не маловажно - ядовиты. Слейте прокипяченный раствор к первому раствору. Осадок выкиньте. Поставьте получившуюся жидкость на водяную баню и кипятите, пока вся вода не выкипит. Образовавшийся осадок будет сульфатом мескалина.

Извлечение чистого мескалина из пейота и сан педро=[править]

Экстракция мескалина из кактусов, содержащих этот алкалоид не трудна, и возможно этот путь самый правильный из возможных. Химикалии, требуемые для этого процесса легко доступны, а их покупка не вызовет никакого подозрения или интереса со стороны органов. Необходимое оборудование не дорогое и его легко сделать в домашних условиях. Полный процесс может быть выполнен на любой кухне, если все инструкции будут правильно соблюдаться, и вскоре, вы сможете наблюдать в растворе кристаллы осаждённого мескалина. Один килограмм высушенных пейот-кнопок может экстрагироваться в 10 - 60 грамм чистых белых кристаллов мескалина в зависимости от потенции используемых растений. В среднем урожай - приблизительно 20 граммов. Размелите килограмм высушенного кактуса, с дистиллированной водой, и кипятите в течение 30 минут. Соберите жидкость, и перелейте в отдельную склянку. Возвратите не переваренные остатки обратно и добавьте большее количество воды - кипятите снова в течение 30 минут. Соберите жидкость, и смешайте её с первой. Повторите этот процесс приблизительно пять раз пока целлюлоза больше не будет на вкус горькой. Выкиньте целлюлозу, и кипятите оставшуюся жидкость в открытом резервуаре. Не используйте алюминиевые кастрюли. Когда жидкость выкипит до объёмов оставшейся целлюлозы, выключите огонь смешайте её с 400 граммами гидроксида натрия (щёлочь) - это сделает мескалин более растворимым в бензоле, а не в воде. Далее берём воронку и добавляем в жидкость 1600 мл бензола. Встряхиваем всё для ускорения процесса и перемешивания в течение пяти минут, и отстаиваем в течение двух часов.

По прошествии 2 часов водный слой осядит к основанию, и слой бензола будет находиться сверху. Между этими двумя слоями будет тонкий эмульсионный слой смешанной воды и бензола. Спустите водные и эмульсионные слои, если Вы используете делительную воронку. Убедитесь, что ни водные ни эмульсионные слои не входят в слой бензола при отделении. Если любой из этих слоев входит в бензол в течение разделения, льют все назад в сепаратор, позволяют всему ещё раз отстояться и повторяют разделение более тщательно. Лучше оставить некоторый слой бензола в воде с эмульсией, чем оставить эмульсию и воду в бензоле. Ничего не будет потрачено впустую. Весь бензол, который содержит мескалин, будет в конечном счете спасен. Иногда слои будут не в состоянии разделяться должным образом. Если дело обстоит так, то погружают трубу в глубоком резервуаре горячей воды в течение двух часов. Это разобьет эмульсию и вызовет разделение.

Приготовьте раствор из 2 частей серной кислоты и одной части воды. (Никогда не лейте воду в кислоту, иначе, вода мгновенно вскипит и брызнет вам на лицо вместе с кислотой; добавляйте кислоту по чуть-чуть к воде наливая ей по стенке стеклянного мерного стакана. Добавьте 25 капель кислотного раствора по одной капле к бензольному раствору мескалина. Закройте плотно сосуд и потрясите его в течение минуты. Потом дайте отстояться пять минут. Белые полосы сульфата мескалина должны начать проявляться в бензоле. Если они не появляются, то потрясите сосуд более энергично две-три минуты и дайте раствору отстояться еще пять минут. Если вы извлекаете мескалин из Сан Педро, то встряхивать раствор нужно дольше, чем при работе с Пейотом. Это объясняется более высоким содержанием мескалина в Пейоте, чем в Сан Педро. После того, как полосы появятся, добавьте еще 25 капель кислотного раствора таким же способом, только время отстоя повышается на пять минут. Теперь будет появляться большее количество полосок. Добавьте 15 капель кислоты, потрясите, и ждите 15 минут до формирования полос. Добавьте 10 капель, потрясите, и ждите ещё 30 минут. Проверьте раствор лакмусом. Ph должен быть между 7.5 и 8. Дождитесь полного осаждения сульфата мескалина. Затем очень аккуратно слейте лишний бензол до уровня кристаллов, так чтобы не потревожить их на дне склянки.

Повторяйте вышеприведённую процедуру до тех пор, пока не отделите кристаллы сульфата мескалина от жидкости.

Следующий шаг состоит в том, что подвергая высокой температуре, например на водяной бане, вы выпариваете бензол с поверхности кристаллов.

Следующий шаг должен очистить кристаллы сульфата мескалина. Растворите сухие кристаллы в 200 мл почти закипевшей дистиллированной воде. Добавьте в раствор немного активированного угля (?таблеток 5-10?), дайте отстояться пару минут и профильтруйте раствор через промокашку или фильтровальную бумагу. Уголь абсорбирует примеси от мескалина. После того, как жидкость прошла через фильтр, льют более горячую воду в фильтр, чтобы промыть оставшийся мескалин, который, возможно, пропитал фильтровальную бумагу. Добавляйте по каплям 10-и % раствора аммиака в фильтр, когда пропускаете через него воду, пока pH раствора не будет между pH 6.5 и 7. Затем поставьте раствор на огонь и кипятите, пока объём раствора не уменьшиться до 75мл. Снимите с огня и остуде раствор до комнатной температуры, поместив его в морозильник. Охладите раствор до +1-2"C. Крошечные белые игольчатые кристаллы сформируются на дне и стенках мензурки. Соскребите кристаллы мескалина с внутренней поверхности мензурки стеклянной палочкой. И пока раствор ещё холодный, пропустите его через фильтр - сульфат мескалина не будет проходить через фильтр, а останется на его поверхности. Промойте мензурку новой ледяной водой, и вылейте её в фильтр. Кристаллы будут теперь чисто белые и могут быть высушены под лампой высокой температуры или в в 250 градусах по Фаренгейту. Теперь вы можете повторить вышеприведённую технологию с профильтрованной водой, получив таким образом ещё пару грамм мескалина.

Экстракция мескалина водой[править]

Шаг 1: Водная Экстракция

Сначала надо приготовить "чай" из вашего кактуса. Если используется сухой кактус, размельчите его в порошок. Если кактус свежий, порубите его на кусочки и приготовьте из этого пюре в миксере. В этом месте хорошо бы взвесить ваш кактус и записать вес. Далее, это будет полезным процессу. Поместите кактус в кастрюлю из нержавеющей стали, и залейте достаточным количеством воды, чтобы получился суп. Добавьте какой-то кислоты, чтобы сделать pH супа немного кислотным. Если хотите использовать лимонную кислоту, то берется около 3-х грам на литр воды. Варите кактус при температуре кипения, около 20 минут. Если вода была достаточно кислой, нет потребности кипятить дольше, чем это время. После чего, отжимаем части кактуса (выжимку) и оставляем жидкость. Сделайте три кислотно-водные экстракции из кактуса. Собираем эти 3 жидкости вместе, а жмых выбрасываем или распоряжаемся им каким-то подобным, бесполезным образом. Если полученный объем жидкости оказался большой, вы можете прокипятить ее до меньшего, более приемлемого для работы количества.

Шаг 2: Обезжиривание

Когда остынет, следующий шаг - обезжирить полученный раствор. Этот шаг уберет жиры, и многие другие не-алкалоидные составные растения. Сначала убедитесь, что раствор кислотный (pH 4 хорошо). Алкалоиды присутствуют в форме солей, что растворимы в воде, но не в ксилоле. Налейте раствор в стеклянную банку (или разделительную воронку, если есть). Добавьте ксилол в количестве 25-50% объема раствора. Например, если у вас 200 мл. раствора, добавляете 50-100 мл ксилола. Закройте банку, и переворачивайте ее вверх ногами и обратно от 50 до 100 раз. Не трясите смесь энергично, потому что это может привести к созданию эмульсии, которую будет сложно разделить. (Если у вас получился слой эмульсии, что выглядит как тонкий слой слабо разделенных пузырьков, купание банки в горячей воде может помочь разделить такую эмульсию. Если слой эмульсии довольно тонкий, вы можете предпочесть выбросить ее, и не тратить время на разделение.) После перемешивания, дайте банке отстояться, чтобы раствор разделился на разные слои. Когда это произошло, у вас будет верхний слой растворителя, средний слой жиров, и нижний слой, который содержит кислотно-водный раствор и алкалоиды.

Если используете разделительную воронку, откачивайте нижний водный слой и выбрасывайте два верхних слоя. Иначе, используйте винную пипетку, чтобы откачать два верхних слоя, и выбросить их. (Убедитесь, что вы удалили все растворители! Не сливайте это в туалет, если есть соответствующий контейнер. Если выливаете в систему канализации, убедитесь, что смыли это большим количеством воды.) Вы скорее всего обнаружите, что винная пипетка вытягивает только большую часть растворителя и жиров. Чтобы убрать тонкий слой, который она снять не может, попробуйте следующее. Откачивайте все что осталось от слоев растворителя и жиров, вместе с частью верха водного слоя. Налейте полученную смесь в высокий и тонкий стеклянный контейнер (мензурку или пробирку, например), и снова дайте ей разделиться. Дальше, используем глазную пипетку, чтобы убрать слои растворителя и жиров. Оставшийся водный раствор сливаем обратно в главную банку. Возможен другой подход к разделению слоев. Поскольку ксилол замерзает при -47.7 градусах Цельсия, разделение можно провести в морозильнике. Оставьте контейнер в морозильнике на несколько часов, пока вода не замерзнет полностью. Потом ксилол можно слить. Не знаю, будет ли это работать с обезжириванием, поскольку мне неизвестны точки замерзания кактусовых жиров. Если жиры замерзнут при температурах морозильника, может оказаться невозможным слить их вместе с ксилолом. Техника замораживания несомненно может быть использована позже, в шагах 4 и 5, чтобы разделить слои ксилола и воды. Повторите процесс обезжиривания еще два раза, или пока у вас больше не будет возникать слой жира после разделения. Когда работаете с ксилолом, убедитесь, что помещение хорошо проветривается. Если начнете чувствовать легкость в голове, тошноту, или боль, сразу выходите наружу, и дышите свежим воздухом, пока не станет лучше. Также убедитесь в отсутствии открытого огня или искр т.к. ксилол легко воспламеняется.

Шаг 3: Базификация

После обезжиривания, медленно добавляйте NaOH в водный раствор, пока pH не достигнет уровня около 10. С NaOH, неплохо бы приготовить водный раствор и добавить его. Осторожно смешивайте NaOH и воду, т.к. смесь может вызвать экзотермическую (т.е. обильное выделение тепла) реакцию. Не изготавливайте смесь в чувствительных к температуре контейнерах. Когда работаете с NaOH, помните, что он очень едкий, и можно обжечься. Избегайте концентрата, особенно с глазами, при контакте с кожей смойте обильным к-вом воды. Очень рекомендуется одевать защитные перчатки и очки при работе с NaOH или другими опасными веществами. Помните, что после того как вы провели этот шаг, нужно продолжить процесс как минимум до экстракции из ксилола, потому что, если оставить алкалоиды в щелочном растворе, через несколько часов они начнут распадаться. Это переводит алкалоиды в свободные основания, что растворимы в ксилоле.

Шаг 4: Экстракция Свободных Оснований

Когда раствор базисный, используйте ксилол в том же соотношении, как и при обезжиривании. Снова, перемешивайте основательно, но аккуратно чтобы избежать эмульсий. Дайте раствору постоять, и он разделится на два слоя. Внизу окажется основной водный раствор, а сверху будет слой ксилола, что сейчас содержит алкалоиды. Используя разделительную воронку или сифон, соберите кислольный слой отдельно. Поскольку в воде все еще остается значительное количество алкалоидов, повторите процесс еще два раза. Соберите вместе весь ксилол, и выбросьте оставшийся водный раствор. Если вы используете разделительную воронку, при добавлении ксилола к базовому раствору, может образоваться газ. Чтобы избежать увеличения давления, что может привести к взрыву, иногда проветривайте разделительную воронку. Если используете банку, вам нужно снимать крышку.

Шаг 5: Форморование Соли и Экстракция

Следующий шаг - добавление кислой воды к ксилолу. Это вызовет преобразование алкалоидов в их солевые формы, что растворимы в воде, но не растворимы в ксилоле. Если используется HCl кислота из магазина, она может уже быть разбавлена и готова к использованию. Прочитайте этикетку, чтобы узнать концентрацию. Один источник говорит, "HCl из магазина обычно между 24%-36% HCl. Это далеко от разбавленности. 20 капель кислоты на 500 мл. воды может оказаться достаточным." Если используем уксусную кислоту, она оказывается довольно разбавленной (около 5%) и готова к использованию. Наверное, наилучшим будет использование чистого белого уксуса. Не знаю, что есть еще в уксусе, кроме уксусной кислоты, возможно, что другие химикаты остаются от изначального вина при производстве, и это может повлиять на ваш конечный продукт. Не должно быть каких-то вредных продуктов, от использования уксуса, поскольку это пищевой продукт, но вы можете получить красивые кристаллы после испарения. Если используем лимонную кислоту (это рекомендованный выбор), приготовьте раствор порошка лимонной кислоты в небольшом количестве воды. Я советую использовать лимонную кислоту, потому что в отличии от соляной кислоты, она безопасна для пищевого употребления, и в отличии от соляной кислоты или уксуса, доступна в чистой форме. Мне говорили, что использование соляной или уксусной кислоты, имеет предпочтение в летучести и остаток испарится, в отличии от лимонной кислоты. Но поскольку в чистом виде их сложно получить, наверное, лучше использовать лимонную кислоту. Имейте ввиду, что если вы используете HCl и дадите ей испаряться, пары могут быть опасными и выпаривание не должно делаться так, чтобы вы ими дышали. В этой точке, полезно иметь представление сколько алкалоидов должно быть в вашем кактусовом экстракте. Если вы взвесили кактус перед экстрагированием. Trichocereus pachanoi был проанализирован как содержащий мескалин около 0.025-0.12% свежего веса (0.331-2.0% сухого веса). Мескалин часто составляет около 50% или более общего содержания алкалоидов. Если вы не можете, или не хотите оценивать содержание алкалоидов, предлагается следующее обходное решение: добавляйте очень маленькие количества кислой воды в ксилол, дайте разделиться, и собирайте водный слой. Проверьте pH воды, и он должен быть нейтральный. Повторяйте это с маленькими партиями кислотного раствора пока водные слои не начнут получаться кислотными. "Следует держать в уме, нейтрализация не всегда будет мгновенной. pH должен проверяться после нескольких минут, чтобы узнать информацию точно." Если используете лимонную кислоту, и вас не волнует наличие порошка кислоты в конечном продукте, вы можете просто добавить достаточно кислой воды, чтобы сделать раствор слегка кислым, и повторить это один раз, или дважды а потом соединить экстрагированные слои воды. Шульгин предполагает, что это может быть лучшим подходом, чем останавливаться, когда водные слои более не выходят нейтральными: "Нутром чувствую, может оказаться существенная часть алкалоидов все еще в ксилоле, и может парочка дополнительных экстракций водным раствором кислоты будет полезной. Правда это может засорить продукт избытком лимонной кислоты, но увеличенный выход может того стоить." Как бы вы не сделали, после стадии с кислотой, выбрасываем ксилол. Снова убедитесь, что избавились от него безопасным образом. Теоретически, этот шаг можно пропустить и вы могли бы просто дать ксилолу испариться. Это оставит мескалин (и другие алкалоиды) в форме свободного основания, что есть маслянистое вещество. Однако, так поступать не рекомендуется, поскольку мескалиновое масло настолько едкое, что обожжет кожу при прикосновении. Поскольку это масло, его также нельзя разложить в капсулы. Возможно, вы могли бы поместить масло в некий кислый фруктовый сок и безопасно употребить его, но все же предпочтительнее провести этот шаг и перевести его в солевую форму. Может его даже можно курить, но мне неизвестны репорты тех, кто пытался курить (или же выпаривать) свободные основания кактусовых алкалоидов. Точка кипения свободного основания мескалина около 180 градусов Цельсия. Свободное основание мескалина как масло, может храниться не так долго, как соль.

Шаг 6: Выпаривание

Наконец-то, вылейте воду в емкость с большим дном (автор предлагает использовать сковородку для выпечки). Оставьте ее в защищенном месте испаряться. Лучше выпаривать медленно, при комнатной температуре, чем нагревать, поскольку так больше шансов получить кристаллы поаккуратнее. После того, как вода полностью испарится, сцарапайте кристаллы (ну или ту массу, которой все закончится) и поместите их в капсулы или емкость для хранения. Имейте ввиду несколько нюансов при отмерении дозировки. Во-первых, ваш экстракт будет содержать все алкалоиды из кактуса, не только мескалин. Во-вторых, в зависимости от использованной в шаге 5 кислоты, это будут разные соли алкалоидов. Например, если использовалась лимонная кислота, вы получите мескалин цитрат (так же цитратные соли остальных алкалоидов). Если использовался уксус, мескалин ацетат. Если использовалась соляная кислота вы получите мескалина гидрохлорид. Дозировка каждого немного отличается, в зависимости от молекулярного веса различных кислот. Учитывая эти факторы, определите потенциал сабжа, прежде чем точно отмерять дозу. Выводы Убедитесь, что вы полностью следовали всем инструкциям безопасности. Невнимательность к предостережениям может принести вред или смерть.