Использование изопропилового спирта для очистки, перекристаллизации, блоттинга

Материал из Даркач
Это утверждённая версия страницы. Она же — наиболее свежая версия.
Перейти к: навигация, поиск

Изопропиловый спирт может быть использован для экстракции и перекристаллизации многих веществ. Его можно использовать для: 1) Удаления связующих агентов из таблеток например таких как метилфенидат или аддерал. 2) Удаления примесей (например, соду из кокаина). 3) Перекристаллизации веществ, таких как кетамин. 4) Нанесения некоторых веществ на марки.

Риски и опасности[править]

Будьте предельно осторожны при работе с изопропиловым спиртом или другими легковоспламеняющимися веществами. Высокие температуры, искры или открытое пламя могут вызвать пожар или взрыв, поскольку изопропиловый спирт выделяет легковоспламеняющиеся пары! Вдыхание паров изопропилового спирта опасно, и все эти эксперименты должны проводиться в хорошо проветриваемом помещении с надлежащим защитным оборудованием. Для того, чтобы произошёл взрыв, в наличии должен быть источник огня или искра. Искра может быть от таких очевидных вещей как зажигалка, но также они могут появляться менее очевидными способами, такими как статическое электричество, определенные материалы при трении друг о друга и т.п. Электрические искры могут быть созданы просто путем ношения одежды. Воспламеняемость газа зависит от его концентрации в комнате или помещении.

Принадлежности и материалы[править]

Требуется

Изопропиловый спирт (более высокий % лучше) (вы можете сделать спирт более сильным по концентрации с помощью соли, инструкция есть на форуме) Стеклянный контейнер, который будет вмещать вещество Объём подбирается так, чтобы можно было перемешивать всё не разливая. Большая плоская стеклянная поверхность для сушки или стеклянная форма для выпечки для больших количеств.

При удалении связующих агентов / примесей

Фильтровальная бумага или фильтр для кофе. Второй стеклянный контейнер для хранения фильтрованного раствора. Воронка для удержания фильтровальной бумаги над вторым стеклянным контейнером.

При блоттинге

Измерительное устройство для жидкости (шприц) Блотированная бумага (или акварельная бумага работает как дешевая альтернатива) Удостоверьтесь, что вы точно отслеживаете, сколько растворителя используется, так как это требуется чтобы понимать какие дозы вы сделали.

Дополнительно

Вентиляция

Инструкция[править]

Шаг 1: Определите, растворимо ли вещество в изопропиловом спирте
Чтобы узнать, растворимо ли вещество в спиртах, используйте PubChem(https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pccompound) или аналогичную документацию по химическим свойствам. Перейдите к химическим и физическим свойствам, а затем прокрутите до раздела растворимость. Некоторые вещества не обладают растворимостью в алкоголе, но все же растворимы в других веществах.   
Вы всегда можете просто использовать гугл.
Шаг 2: Дробление таблетки(если требуется).
Если используются таблетки, они должны быть тщательно измельчены в мелкий порошок.
Шаг 3: Растворение вещества в изопропиловом спирте.
Для, примера мы растворим 100 мг этизолама. Etizolam растворим в изопропиловом спирте, поэтому мы начнем с 100 мл изопропилового спирта, давая ему соотношение 1 мг / мл после растворения.   
100 мг этизолама помещаем в стакан, затем 100 мл изопропилового спирта медленно выливаем в порошок этизолама.
Шаг 4: Растворение вещества.
Раствор перемешивают до полного растворения этизолама. Некоторым веществам требуется некоторое время для полного растворения, а легкое тепло (например от фена) можно может значительно помочь растворить вещество (внимание: высокие температуры могут растрескать стекло или воспламенить изопропиловый спирт). В случае если имеются примеси, в нижней части стакана останется нерастворенный остаток.   
Рекомендуется повторить этот шаг несколько раз, чтобы максимизировать количество выделяемого целевого вещества.
Шаг 5: Фильтрация.
Раствор выливают через фильтрационную бумагу в другой стеклянный контейнер. Как только фильтровальная бумага перестанет капать, выньте ее из воронки и аккуратно промойте оставшиеся частицы и повторите шаг 3 (на этот раз вы можете использовать меньше растворителя, но следите за его количеством, если в последствии собираетесь капать вещество на марки).
Шаг 6: Извлечение порошка, кристалла или прокапывание марок.   
Как только вы удовлетворены количеством фильтраций, у вас есть два варианта:
Шаг 6-A.  Выпарить раствор для извлечения целевого вещества
Шаг 6-В. Прокапать веществом марки
Не пытайтесь хранить вещество в виде раствора, если оно не хранится в герметичном контейнере, поскольку изопропиловый спирт испаряется на воздухе.  Кроме того, некоторые вещества нестабильны при хранении в изопропиловом спирте и в течение длительного времени могут разрушаться.
Шаг 6-A: Восстановление вещества
Это шаг приведет к извлечению вещества из растворителя в виде порошка или кристалла. Раствор осторожно выливают на плоскую поверхность и дают высохнуть на воздухе. Если вещество кристаллизуется и выливается в форму для выпечки, кристаллы образуются на дне блюда, в процессе испарения изопропилового спирта (для ускорения процесса можно использовать источник легкого тепла, такой как фен для волос, но более быстрое испарение будет предотвращать образование кристаллов).
Кристаллические образования также могут быть увеличены путем «посева». Для этого добавьте в раствор уже кристаллизованное вещество. Решение должно быть в том месте, где оно больше не будет растворять вещество. Как только весь изопропиловый спирт испарится (вещество сухое и больше нет алкогольного запаха), все готово, и все, что осталось, - это ваше вещество (и, возможно, некоторые примеси, которые растворимы в изопропиловом спирте,в любом случае процесс приведет вещество к более высокой чистоте).   
Стадия 6-B: Блоттинг
Для этой операции требуется чтобы вещество было более менее активно в низких дозах и хорошо растворимо в спирте. Обязательно надо знать точное количество вещества и спирта которое вы использовали. Эффективность каждой марки будет равна количеству вещества на мерную единицу раствора, умноженному на количество раствора на каждом блоттере.