Извлечение ДМТ с использованием щелочи (гидроксида натрия) и лигроина

Материал из Даркач
Это утверждённая версия страницы. Она же — наиболее свежая версия.
Перейти к: навигация, поиск

В этом учебном пособии описывается процедура для одного из наиболее распространенных методов извлечения высокочистого кристаллизованного ДМТ из одного из его природных растительных источников с использованием так называемой традиционной кислотно-щелочной методики. Этот метод часто рекомендуется начинающим. Он был разработан, с оглядкой на простоту, доступность и качество конечного продукта, сохраняя при этом безопасность.

Где взять ДМТ[править]

1) Корневая кора Acacia confusa tree(акация смешанная) содержит до 1,15% DMT. Если соблюдать шаги этой экстракции, то из 500 г коры корня акации, можно ожидать теоретический выход 5,75 г ДМТ. Выход конечного продукта сильно зависит от соблюдения процедуры и может также варьироваться в зависимости от качества самой корневой коры. Следовательно, экстракция может давать вещество в диапазоне от 0 до 4,5 г DMT. Рекомендуется провести пробную экстракцию на меньшем количестве коры корня Acacia confusa (например, 200 граммов).

2) Корневая кора Mimosa hostilis (альтернатива) Эта экстракция также может быть выполнена с помощью коры Mimosa hostilis (обычно сокращенно MHRB, также известной как Mimosa tenuifluora). В исследованиях было сказанно, что MHRB содержит от 0,31 до 0,57% DMT, в то время как её кора содержит до 2% активных алкалоидов. Сухая мексиканская MHRB имеет содержание DMT около 1%, в то время как у стволовой коры около 0,03% DMT.

Теория[править]

Эта экстракция использует традиционную кислотно-основную методику для извлечения DMB free base. Первые шаги (промывка с использованием уксуса и воды) подкисляют раствор до рН ~ 4. Уксус реагирует с ДМТ в растительном материале для создания ацетата DMT. Преобразование DMT в форму соли позволяет легче поглощать полярный раствор. Кисление раствора до рН 13 на следующих стадиях позволяет его экстрагировать из полярного раствора (то есть воды) в неполярный раствор (то есть нафту). Основной раствор реагирует с ацетатом DMT через депротонирование с получением чистой основной формы DMT (свободной базы). Решение с высоким pH не даёт ДМТ сильно раствориться. При добавлении нафты, DMT переходит в этот неполярный слой раствора. ДМТ практически нерастворим в этой водной фазе, поэтому он выпадает из раствора нафты путем кристаллизации при хранении в температурах, близких к или в точке замерзания.

Принадлежности и материалы[править]

  • Требуется:
    • Лигроин
    • Гидроксид натрия (NaOH)
    • Кора кореня Acacia confusa или корня Mimosa Hostilis — кусочки должны быть предварительно измельченные.
    • Уксус
  • Оборудование:
    • 2Л стеклянный контейнер
    • 2 больших кастрюли
    • Стеклянный наборный шприц
    • Химически стойкие перчатки — это необходимо, чтобы уменьшить вероятность физического ущерба при обращении с токсичными растворителями.
    • Защитные очки. Это необходимо для уменьшения вероятности физического вреда при работе с вредными газами, выделяемыми лигроином и щелочью.
    • Маска для лица. Это необходимо для уменьшения вероятности физического вреда при вступлении в контакт с вредными газами, выделяемыми лигроином и щелочью. Достаточно простой хирургической маски.
    • Плита
  • Необязательно:
    • Воронка
    • PH meter

Примечание: Указанные измерения предназначены для извлечения с использованием 500 г коры корня acacia confusa. Можно регулировать количество реагентов, используемых в этой экстракции, пропорционально количеству используемой коры корня. Например, для извлечения 100 г корневой коры можно было бы уменьшить пропорции других материалов соответственно до 20% от их первоначальных количеств. Не уменьшайте длительность шага, следует только масштабировать количество реагентов.

Риски и опасность[править]

Лигроин (Предупреждение: чрезвычайно огнеопасно) - это нефтяной растворитель. Ее пары могут быстро накапливаться в невентилируемом пространстве. Лигроин имеет низкую температуру вспышки, что означает, что он очень огнеопасен. Лигроин вреден, если он вдыхается или проглатывается. Лигроин также раздражает глаза и кожу. В случае контакта с кожей, тщательное мытье рук с мылом предотвратит раздражение.

Гидроксид натрия (щелочь). Гидроксид натрия очень опасен в случае контакта с кожей или глазами, проглатывании или вдыхании. Попадание в глаза может привести к повреждению роговицы, в то время как контакт с кожей может вызвать воспаление и вздутие. Воздействие может привести к химическим ожогам, так как растворы гидроксида натрия могут легко разлагать ткань тела посредством гидролиза. Воздействие оставит кожу ощутимой мыльной и не сразу повредит кожу; тщательно промойте руки, если почувствуете это мыльное ощущение или раздражение. При работе с этим веществом надевайте перчатки и защитные очки. Обратите внимание, что повторное или продолжительное воздействие этого вещества может быть токсичным. Добавлять его необходимо постепенно, чтобы предотвратить сильную экзотермическую (тепловыделяющую) реакцию, которая может расколоть контейнер. Гидроксид натрия легко впитывает влагу из воздуха, поэтому следует держать контейнер герметичным, если он не используется.

Подготовка[править]

1) Начните с того, что найдите кору корня в порошкообразной форме.

2) Заморозьте корневую кору, а затем разморозьте ее. Повторите это три раза. Циклы замораживания и оттаивания приводят к тому, что растительные клетки подвергаются лизису (разрушение клеточной стенки и мембраны), что приводит к распаду клетки. Разложение клеточной мембраны позволяет более эффективно абсорбировать ДМТ от растительного вещества на следующих этапах.

Инструкция[править]

1. В большую кастрюлю (A) добавьте 1800 мл воды и 200 мл уксуса. Это доводит рН раствора примерно до 4,0. Раствор преобразует ДМТ из растительного материала в его кислотные соли (которые растворимы в воде). Большинство других алкалоидов из растительного материала не растворимы и не будут поглощаться раствором. Эта стадия помогает удалить примеси путем отделения ДМТ от других алкалоидов растений. Другие алкалоиды не являются физически вредными, но сообщается, что продукт с более низкой чистотой приводит к увеличению нагрузки на тело. Добавьте 500 г корневой коры, затем кипятите под крышкой в течение как минимум 1.30 часа.

2. Процедите раствор в другую большую кастрюлю(B). Заправьте горшок A на 1800 мл воды и 200 мл уксуса снова, и затем добавьте корневую кору обратно в горшок A. Кипятите в течение 1.30  часа.   

Желаемый конечный результат - 1000 мл (но некоторый избыток не проблема).

3. Повторите шаг 2 еще дважды.

4. Теперь выпарите содержимое кастрюли B (всего около 4000 мл) до 1200 мл путем кипячения без крышки. Жидкость должна быть ржавого красного цвета. Этот процесс займет приблизительно 40 минут. Уменьшение объема жидкости на этом этапе увеличивает концентрацию DMT в растворе путем выпаривания. Это облегчает выполнение следующих шагов, требуя меньше реагентов.

5. Дайте жидкости в кастрюле B остыть, затем вылейте ее в стеклянную банку объемом 2 л и дайте ей полностью остыть в холодильнике. Это займет не менее двух часов. Охлаждение жидкости помогает предотвратить избыточный нагрев от реакции гидроксида натрия.

6. На следующих этапах соблюдайте соответствующие меры предосторожности и надевайте защитные очки и химически стойкие перчатки. Гидроксид натрия может вызывать химические ожоги и слепоту. При обращении следует соблюдать максимальную осторожность.

7. 120 г гидроксида натрия. Медленно добавляйте его небольшими порциями к раствору в стеклянном контейнере. Содержимое контейнера будет быстро нагреваться. Важно добавить его медленно, чтобы стеклянный контейнер не взрывался от экзотермической реакции. Безопасно добавлять 20 г каждые 2 минуты и хорошо перемешивать. Содержимое станет серым, а затем черным при повышении pH. Этот шаг направлен на достижение рН 13; при этом уровне рН раствор будет черным. Этот этап превращает ДМТ в его свободную форму, которая может быть экстрагирована лигроином. 7а. (Необязательно) Измерьте pH раствора с помощью рН-метра. Для достижения идеальных результатов раствор должен достигнуть значения рН 13.

8. Содержимое банки должно оставаться теплым с предыдущего шага. Если нет, подогрейте банку на водяной бане, чтобы согреть раствор. Затем добавьте 500 мл Лигроина в банку и запечатайте ее.

9. Встряхивайте банку в течение 3 минут, а затем оставьте содержимое в течение 10 минут. Повторите этот шаг 4-5 раз, сохраняя содержимое банки в течение всего процесса. Встряхивание банки способствует максимальной дисперсии ее содержимого;

10. Теперь позвольте слою нафты полностью отделиться. Это может занять до нескольких часов.

11. Используя стеклянный шприц, осторожно перенесите верхний слой Лигроина в подходящую емкость для кристаллизации. Избегайте переноса каких-либо черных слоев под ним. Используйте более широкую банку или емкость для кристаллизации.

12. Поместите банку в морозильник не менее 48 часов. DMT будет постепенно осаждаться из раствора. 72 часа дают достаточно времени для его кристаллизации. DMT нерастворим в растворе лигроина при низких температурах, поэтому он будет выпадать в осадок.

Если раствор нафты оставляют при комнатной температуре, ДМТ потенциально может раствориться обратно в лигроин.

13. Чтобы отделить ДМТ от раствора нафты, вылейте содержимое кристаллизационной банки через воронку пропустив её через фильтр для кофе. Дайте экстрагированному DMT высохнуть в течение как минимум десяти часов.